方法1:1,4-苯醌二肟的制备方法,按以下步骤进行:1)配酚钠液:将5%-20%的NaOH溶液和苯酚液,亚硝酸钠液混合,制得酚钠液,并在其中加入纯碱,加入的纯碱重量为NaOH重量的1/10;2)制取对苯醌单肟,将酚钠液通过导管导入到28%-32%酸性液中,并加入亚硝酸钠液进行亚硝化反应,整个过程在-3℃-5℃的条件下进行;3)洗液:用纯水将制取的对苯醌单肟洗到中性,并测分解点;4)制取1,4-苯醌二肟:在制取好的对苯醌单肟中加入水搅拌,温度控制在45℃-62℃,并倒入羟胺肟化制得.
方法2:1,4-苯醌二肟的制备方法
步,将4.0g对苯醌,5.4g碳酸钙,10.0g氯化羟胺放入反应器中,加入80ml乙醇和20ml水,均匀搅拌.在70℃下反应3h,反应完成后将产物真空旋蒸除掉溶剂.
第二步,往除掉溶剂后的容器内加入60ml水和11.3g质量分数为36.5%的盐酸,均匀搅拌5min,然后将产物抽滤,水洗,干燥,得产品4.05g.经高效液相色谱分析,与标准样品比对,产物纯度达到99%以上.目标产物产率为79.2%.
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