报道一,
将对溴苯硫酚(100mg,0.53mmol),DMF(4mL),叔丁醇钾(178mg,1.6mmol,3eq.)依次加入反应瓶中,常温搅拌5分钟后,待叔丁醇钾均匀分散后,向反应瓶中缓慢注入三氟乙酸甲酯(0.21mL,2.1mmol,4eq.),反应10个小时后,TLC点板,原料点消失,即反应完全,停止搅拌.用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次,再用饱和NaCl溶液洗涤,合并有机相,无水硫酸镁干燥有机相,过滤除去硫酸镁,旋蒸蒸除溶剂,柱层析提纯得无色液体4-溴硫代苯甲醚(72mg,产率67%). 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ7.45–7.39(m,2H),7.17–7.10(m,2H),2.48(s,3H). 13 CNMR(100MHz,CDCl 3)δ137.76,131.80,128.15,118.63,15.94.
报道二,
氮气保护下向10mLSchlenk反应瓶中,顺次加入HfCl 4 (0.109g,0.34mmol),NaBH 4 (0.151g,4mmol),3mL精制的有机溶剂,在冰水浴中搅拌5-10min后,升至室温搅拌2h.再缓慢滴加3mL底物(0.8mmol)有机溶液,在不同反应温度下搅拌,并采用TLC监控反应进程,展开剂:V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=3∶7.反应结束后,将此混合物倒入3mL水中,分别用乙醚溶液萃取3次(5mL×3),萃取液依次用饱和NaHCO 3 溶液,饱和食盐水洗涤,无水Na 2 SO 4 干燥,抽滤,旋除溶剂,得粗品,再用柱层析色谱法分离提纯,即得纯品.
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