报道一,
将双(环戊二烯)二氯化钛(记为Cp2TiCl2,0.01mmol,2.5mg),碳酸钾(记为K2CO3, 0.2mmol, 26.7mg),甲基叔丁基醚(1mL)和儿萘酚硼烷(记为HBcat,0.6mmol,63µL)依次加入38mL耐压管中,搅拌30min后加入1-B℃-4-溴哌啶(记为1ao,0.2mmol,53mg),在氮气(1atm)气氛下于80℃搅拌24h,反应结束后加入三乙胺(0.6mmol,84µL)和频哪醇(0.6mmol,70.8mg),室温搅拌1h.然后以石油醚/乙酸乙酯(20:1,v/v)为洗脱剂进行柱色谱提纯得到无色透明液体,1-N-叔丁氧羰基哌啶-4-硼酸频哪醇酯.分离产率为36%.
报道二,
在氩气保护下,将0.25mmol的4‑溴哌啶‑1‑羧酸叔丁酯和0.375mmol的双 联新戊二醇硼酸酯与0.5ml乙腈混合,加入0.025mmolCuI,0.5mmol甲醇锂和 0.025mmol三苯基膦,37℃搅拌反应24h,反应后纯化得产品,收率61%.
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