1,3-双(4-硝基苯氧基)苯的合成
在装有机械搅拌器,温度计,分水器和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入一定量的DMF和甲苯的混合溶液,30g无水碳酸钾(0.22mol)和11g间苯二酚(0.1mol),加热回流至无水生成,冷却至80℃以下,再加入35g对氯硝基苯(0.22mol)加热回流约5h,至分水器中无水增加时停止反应,继续回流直至无甲苯蒸出(约1-2h).将反应物冷却至70℃以下趁热过滤得母液,冷却静置,析出大量深黄色的固体,抽滤,用V(95%乙醇)∶V(水)=1∶1的溶液洗涤沉淀物3次,再用95%乙醇进行重结晶,于90℃真空烘箱中烘干,得1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,得率约86%(以间苯二酚计).
1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯
在装有机械搅拌器,回流冷凝管和平衡滴液管的250mL三口烧瓶中,加入一定量无水乙醇,14.1g(0.04mo1)1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,2.5g活性炭和1gFeCl3·6H2O,在搅拌下,回流一定时间;然后在平衡滴液管中加入w(水合肼)=80%的溶液20mL,再缓慢滴加到三口烧瓶中,在1h内滴加完;用薄层色谱对其反应过程及终点进行跟踪检测,当反应完全后再延长1-2h,使其反应充分;接着对热溶液进行热过滤,冷却静置,得到白色结晶固体,抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀物三次,再用无水乙醇重结晶,于90℃真空烘箱中烘干得1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯.
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