将3-(2-硝基苯基)丙酸(2.17g,11.1Mmol)的氯化亚砜(30ml)溶液加热回流1.5小时,然后浓缩反应液.剩余物溶于二硫化碳(15ml,在AlCl3上蒸馏), 搅拌下加入AlCl3(3.2g,24mmol).反应物加热回流4小时,室温氮气氛围下 蒸除溶剂.搅拌下,向反应物中加入浓H2SO4(5.3ml)及冰(33g)的混合物,再 加入甲苯(25ml).搅拌反应物至所有的固体溶解,分离有机相.水相以乙醚 萃取两次后,合并有机相,依次以饱和NaHCO3水溶液,水及盐水洗涤,最 后经MgSO4干燥后,过滤,蒸干滤液.剩余物以硅胶柱(2×18cm)层析纯化,洗脱剂为乙酸乙酯-己烷(1∶3),得到目标化合物(0.8g,40%).1HNMR(CDCl3):δ8.49(1H,dd,J8.0及1.1Hz);8.10(1H,d,J7.5Hz,进一步 耦合);7.63(1H,t,J7.8Hz,进一步耦合);3.67(2H,m)及2.82(2H,m).
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