2,4,6-三氯苯甲醛的制备...
具体步骤...在氩气保护及零下78摄氏度条件下,向250ml单口烧瓶中加入10.0g(55.1mmol)1,3,5-三氯苯和100ml超干四氢呋喃.然后逐滴加入23ml(2.4M,55.2mmol)正丁基锂的正己烷溶液,在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟.然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF,在零下78摄氏度条件下继续搅拌1.5小时.然后将反应体系缓慢升至室温,加入200ml(3M)盐酸溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯萃取三次,每次25ml.合并有机层,用25ml碳酸氢钠溶液洗涤,并用无水硫酸钠干燥.将溶剂蒸干后,用二氯甲烷:石油醚＝1:3(体积比)作为洗脱剂,通过柱层析提纯,得到11.0g产物2,4,6-三氯苯甲醛,产率95%.
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