1,脱甲基反应
D-荧光素的反应原材料为2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑(99%,NEW JERSEY,USA 1-800-ACROS-01)和盐酸吡啶(98%,ACROS ORGANICS),反应比例为2-氰基-6-甲氧基苯 并噻唑∶盐酸吡啶＝1∶1-3,反应温度为180-250℃,环境为抽真空通氮气,反应时间为0.5-3h.
2,脱甲基目标产物的提取
脱甲基反应后的产物用1∶1-3的乙酸乙酯和冰水洗涤反应后的混合物三次,每次的用量 约为反应原材料的50-100倍.通过萃取有机层后用旋转真空蒸发仪进行浓缩干燥.
3,脱甲基产物的纯化
脱甲基后的目标产物纯化是用80-400目的粗孔硅胶进行柱层析,层析柱用带三通的 可加压式层析纯化柱.用体积比5∶1-3氯仿/乙酸乙酯做洗脱溶剂,对直径为25mm,高为 250mm的层析柱,洗脱流速为1-10ml/min,通过HTLC(高效薄层层析)检测,收集目标产 物浓度的较高部分,合并之后进行旋转真空蒸发浓缩干燥.
4,纯化后的脱甲基产物与D-半胱氨酸的缩合反应
纯化后的脱甲基产物与D-半胱氨酸水合物在碱性混合溶剂中于室温下避光反应 10-30min,用盐酸调pH值至1-6,通过1000-15000r/min室温条件下离心10-20min,收集 沉淀,并将此沉淀在真空条件下干燥,即可得D-荧光素粗品.
产品链接: CAS No. 24404-90-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们