报道一,
早期文献报道:6-羟基-1-萘甲酸的制备方法是以糠酸和苯甲醚为起始原料,经Diels-Alder反应,成环,脱甲基等反应得到6-羟基-1-萘甲酸.1947年,Price,Enos及Kaplan等人曾报道:以糠酸和苯甲醚为原料,在路易斯酸催化下合成6-甲氧基-1-萘甲酸,6-甲氧基-1-萘甲酸在氢溴酸醋酸溶液中回流反应脱甲基制备6-羟基-1-萘甲酸,总收率为10.6%-20.7%.1941年,Long,Burger等人以5-甲氧基-2-萘腈为起始原料,经水解及使用氢溴酸醋酸溶液脱甲基反应制备6-羟基-1-萘甲酸.
报道二,
于250ml四口瓶中,加入20g糠酸,19.3g苯甲醚,100ml氯苯,搅拌混合;油浴加热至内温35-40℃,缓慢加入55.9g无水三氯化铝;投料完毕,于75-80℃下搅拌反应约24小时;降温,减压浓缩蒸出氯苯;蒸馏完毕,降至室温,向反应瓶中投入60ml N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合,常温下,缓慢,分次加入32.1g无水三氯化铝;投料完毕,油浴加热至内温135℃,保温反应6小时;常水冷却至室温;将反应液缓慢加至稀盐酸溶液中水解;用乙酸乙酯提取数次,合并乙酸乙酯提取液,水洗,Ph至弱酸性;有机层减压浓缩,回收乙酸乙酯;残留物用稀醇水脱色重结晶,得灰色至淡黄色粉末状的6-羟基-1-萘甲酸14.6g,收率:43.5%,熔点:204.5-208.7℃,纯度:98.5%.
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