将溶解在500 mL 98%甲磺酸中,加热至140℃ 4小时以完成贝克曼重排.通过加入500mL水终止反应.过滤并用去离子水洗涤后,得到红色混合酰胺脂肪酸产物.将混合的酰胺脂肪酸溶解在500 mL 10%氢氧化钠中,放入高压釜中,在150℃下在自生压力下搅拌4小时.HPLC分析表明水解已完成.(0086)将水解溶液共沸蒸馏以回收12.8g己胺,直到没有己胺从蒸馏头流出,如蒸馏头处的中性pH所示.向反应溶液中加入500 mL水,2 g活性炭,在90℃下脱色30分钟.过滤除去活性炭后,向滤液中加入硫酸以将pH调节至7.5,从而沉淀11-氨基十一酸.冷却至室温后,过滤沉淀物,用去离子水广泛洗涤,干燥,得到25.8g 14 11-氨基十一酸.
11-氨基十一酸的合成
将(11-羟基十一烷基)氨基甲酸叔丁酯和三乙胺(1当量)的THF(2.0 M)溶液冷却至0℃,并分批加入二碳酸二叔丁酯(1当量,将混合物搅拌10小时,加热至室温,然后搅拌15小时.用水稀释混合物,用乙醚萃取.将有机层用MgSO4干燥,然后浓缩,得到粗产物,无需进一步纯化即可使用.将KBr(4.5摩尔%)溶解在水中.在搅拌下将THF,AATEMPO(2.5mol%)和B℃-氨基醇加入KBr溶液中.将次氯酸钠(11.5%水溶液,6.5eq)和NaOH(2eq)混合,并在1.5小时内滴加到反应溶液中.反应完成后,用1N HCl将混合物酸化至pH 3.0.将所得有机物和水溶液分离.用THF萃取水层,然后将合并的THF层浓缩至干,得到化合物11-氨基十一酸.
11-氨基十一酸的合成2
将复分解反应混合物在真空下蒸发以去除甲苯,然后在真空下蒸馏以回收C11腈酯(沸点=122℃.,0.8mbar).(0178)将10g C11不饱和腈酯(47.8mmol),100g甲苯和1g用甲醇洗涤的阮内镍放入300ml高压釜中.用氮气吹扫高压釜,然后引入1克氨(59毫摩尔),并将系统加压至40巴氢气.将混合物加热至90℃并反应4小时.(0179)通过GC分析反应混合物.C11不饱和腈酯的转化率为100%.(0180)过滤氢化反应混合物,在真空下蒸发以去除甲苯,然后转移到含有100g水的反应器中.将混合物回流24小时.然后将反应混合物在真空下浓缩,在50℃下用活性炭过滤,然后冷却.得到2.9g白色晶体形式的11-氨基十一酸(产率=30%).
11-氨基十一酸的合成3
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