2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种重要的农药合成中间体,主要用来合成氟虫腈等含氟有机农药.2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要的制备方法有以下几种:
(1)以4-氯三氟甲基苯为原料,经过胺化,氯化两步反应制得产品.如世界专利WO2004037766公开的步胺化是高压釜中依次加入4-氯三氟甲基苯,氯化亚铜,氟化钾,氨气,甲醇,搅拌升温至190-200 ℃,保温6小时后,减压蒸馏得到4-三氟甲基苯胺;第二步氯化是将4-三氟甲基苯胺溶于冰醋酸中,60 ℃下通入氯气反应得到产品2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.该方法的步胺化反应转化率很低.
(2)以2,6-二氯-4-三氟甲基苯异氰酸酯为原料,一步反应制得产品.美国专利US5471002公开了反应在高压釜中进行,用氮气置换反应釜内空气,然后通入无水氟化氢,搅拌升温至70 ℃,保温5小时.反应过程中需不断卸压,以排出生产的氯化氢和碳酰氟并保持压力稳定.该方法工艺复杂,收率仅70%.
(3)以2,6-二氯苯胺和三氟甲基亚磺酸钠为原料,一步反应制得产品该方法用乙腈/水作混合溶剂,二价铜盐为催化剂,自由基引发剂叔丁基过氧化氢及三氟甲基化试剂三氟甲基亚磺酸钠,收率30%左右.
(4)以3,4-二氯-三氟甲苯为原料,经过三步反应制得产品.美国专利US 6410737公开了首先3,4-二氯-三氟甲苯与水合肼,吡啶在150 ℃保温6小时得到中间体2-氯-4-三氟甲基苯肼;然后在高压釜中用Raney-Ni催化剂,乙醇溶剂中搅拌5小时,得到2-氯-4-三氟甲基苯胺;最后在四氯化碳溶剂中用硫酰氯进行氯化反应得到产品.该方法工艺流程复杂,总收率较低. 参考资料
刘宇. 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成[J]. 农药, 2002, 41(6):21-21.
施冠成, 吉景顺. 2,6-二氯-对三氟甲基苯胺的制备方法:.
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