两步法-Na0H水溶液做催化剂合成1, 4-丁二醇缩水甘油醚
在装有真空搅拌,温度计,冷凝管,恒压漏斗,蠕动泵的四口瓶中加入称量好的1,4丁二醇22.15ml(0.25mol),30%的NaOH水溶液3.33g(即催化剂NaOH与1,4丁二醇的摩尔比为0.1:1),搅拌均匀,加入环氧氯丙烷97.94ml(1.25mol),控制温度在60℃,醚化2h.升温至65℃并减压至0.15×10 -5 Mpa,在2h内滴加浓度30%的NaOH溶液66.67g (0.5mol), 同时体系中的水和环氧氯丙烷共沸蒸出,将环氧氯丙烷冷凝回体系,滴加完后,保持温度反应15min.随后旋转蒸发脱去环氧氯丙烷,得到的环氧树脂粗产物留样,随后将其余产品加入适量甲苯,用去离子水水洗涤数次,除去盐和残余的碱,随后旋转蒸发除去甲苯,得到无色透明液态树脂产品.
醇钠法合成1, 4-丁二醇缩水甘油醚
用过量的乙醇与金属钠反应,反应在几分钟内迅速完成,按照1,4-丁二醇与钠1:2的摩尔比向体系中加入1,4-丁二醇,然后进行减压蒸馏,温度控制在65℃,有大量气体排出,待气泡产生量减少,维续升高温度至100℃,直至体系完全成为固态,即得到1,4-丁二醇钠.继续加入ECH(环氧氯丙烷),ECH加入量大于与Na的摩尔比1:1的量,因为ECH易挥发,且过量的ECH在反应完全后容易除去.ECH加入后,反应体系迅速放热,温度升高,15min后,体系恢复常温,为使反应进行完全,继续搅拌15min.
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