一种异构十六醇的制备方法,步骤...
(1)将130g正辛醇和3.5g,45wt%的氢氧化钠水溶液依次加入250ml三口瓶中混合,以250rpm的速度搅拌8min后升温至165℃,反应3h;
(2)将步骤(1)混合液后降温至20℃,加入0.28g锌粉,搅拌8min后升温至195℃,反应5h;再继续升温至240℃,反应30min,然后降至20℃;
(3)将步骤(2)的反应产物加入120g正庚烷萃取,水洗至pH值为6-7;控制真空度保持在-0.096-0.098MPa,经减压蒸馏,收集170-190℃馏分,得到111.02g无色透明液体,即为异构十六醇,产率为91.75%.
经WATER凝胶渗透色谱仪测试,制备得到的无色透明液体的数均,Mw/Mn＝1.05.通过羟基含量滴定方法测出无色透明液体的羟基含量为7.15%,与理论 羟基含量7.02%相近,判定产物即为异构十六醇.经高效液相色谱仪测试,所得产品纯度为 96.79%.
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