一种3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:
(1)在通入氩气保护下,依次向500mL的三口烧瓶中加入4-6g镁粉,0.1g碘单质,60-80mL四氢呋喃和45-50g4-溴邻二甲苯,放入水浴锅中,设置温度为70-80℃,保温搅拌反应3-4h,反应结束后冷却至室温,出料得反应物;
(2)向500mL的烧瓶中加入上述反应物后再依次加入40-60mL4-氯邻二甲苯,0.01-0.02g乙酰丙酮镍,将烧瓶放入油浴锅中,加热至110-120℃后搅拌反应4-5h,反应后冷却至室温,将烧瓶中产物按质量比1:5加入到质量分数10%盐酸中,搅拌混合20-30min后静置1-2h,分层后收集有机层,将水层按体积比1:5用二氯甲烷萃取2-4次,将萃取后的有机相和有机层混合,混合后加入4-6g硫酸镁,搅拌混合后过滤,去除滤渣,将滤液旋转蒸发至二氯甲烷去除,得浓缩液,即为3,3’,4,4’-四甲基联苯;
(3)在装有回流冷凝管的500mL三口烧瓶中,加入5-7g上述3,3’,4,4’-四甲基联苯,25-30g高锰酸钾和250-280mL去离子水,放入油浴锅中,加热至130-150℃,搅拌反应至三口烧瓶中溶液的紫红色完全消失,消失后停止加热,冷却至室温后过滤得滤液,将滤液按体积比1:10与质量分数25%硫酸混合,搅拌混合20-30min后抽滤,得滤渣,用去离子水重结晶后抽滤,得到晶体后放入真空烘箱中,在70-80℃温度下干燥5-6h,得3,3’,4,4’-联苯四甲酸;
(4)将上述3,3’,4,4’-联苯四甲酸加入脱水釜中,在真空条件下加热至260-280℃,加热15-20h后冷却至室温,出料,即可得到3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐.
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