报道一,
在干燥的装有回流冷凝管和温度计的3L三口瓶中加入300g3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸(1.66mol)和1000mL甲醇,于回流冷凝管上制作一简易尾气吸收装置,吸收液为NaOH水溶液.电磁搅拌下用恒压滴液漏斗逐滴加入100g二氯亚砜(0.85mol),控制滴加过程中反应液的温度在30‑40℃之间,此时反应液为乳白色溶液.约45min滴加完毕,加热升温至60℃,此时反应物呈黄色澄清透明溶液.在此温度下搅拌回流反应2h,停止加热,反应液缓慢冷却,至50℃时析出大量固体.继续冷却降至30℃,将1000mL水加入反应液中,搅拌约半小时至不再有气体放出,过滤反应物,所得滤饼用100mL×3水洗涤,于40℃烘干得314g黄色粉末状固体,产率97.2%,m.p.80-82℃.
报道二,
在250mL单口瓶中加入3-甲基苯甲酸27.2g,甲醇50mL,浓硫酸4mL,回流反应2h-3h.反应结束后,浓缩除去甲醇,有机相用饱和碳酸氢钾溶液(30mL×3)洗涤,纯化水洗涤(30mL),干燥,得到28.82g黄色液体,产率96.08%,纯度98.64%.
在100mL圆底烧瓶中加入4.8mL65%硝酸(0.07moL),滴加7.6mL(0.08moL)乙酸酐,滴完,反应0.5h后,将7.6mL乙酸酐,5.4mL乙酸,3.0g3-甲基苯甲酸甲酯(0.02moL)混合后,缓慢滴加到反应体系中,以上操作均在冰浴条件下进行.滴完后,升温至30℃反应3h,停止反应后,蒸出乙酸酐,硝酸及生成的冰醋酸,将浓缩液倒入冰水中,搅拌,有黄色固体析出,加入20mL乙酸乙酯将附着在瓶壁上的产物溶解,分液,浓缩,得浅黄色液体3.83g,收率98.21%.经HPLC分析,3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的含量比为72:28.
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