2-氨基-3-羟基吡啶经苄基保护得到 2-氨基-3-苄氧基吡啶,反应溶剂以甲苯代替二氯甲烷 ,收率 80.6%.其合成反应式... 2-氨基-3-苄氧基吡啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
室温搅拌下向40%氢氧化钠水溶液(35ml)和甲苯(50ml)混合液中加入2-氨基-3-羟基吡啶(含量＞98%,10g,90.8mmol)和溴化四丁铵(TBAB,1.0g,3.1mmol),室温搅拌15min,滴加氯苄(11.3ml,98.3mmol)和甲苯(20ml)混合液.加毕升温至65℃反应5h.分除水相,有机相以水(25ml×3)洗涤,减压浓缩至剩约40ml,5℃静置过夜析晶.抽滤,滤饼用少量甲苯洗涤,减压干燥,得浅棕色固体2-氨基-3-苄氧基吡啶(14.7g,80.6%),mp94-96℃(文献:收率77%,mp96-97℃).
方法二,
将7．8 g(0．06 mol) 2-氨基-3-羟基吡啶溶解在60mL丙酮中,加入9．29(0．067mol)无水碳酸钾,在氮气保护下,室温搅拌1 h,之后在10-15 min内向反应液中滴入溴化四丁铵(TBAB,1.0g,3.1mmol).升温回流反应5 h,TLC[展开剂:V(乙酸乙酯):V(石油醚)=1:4]跟踪显示,原料斑点消失,反应结束.冷却后过滤,减压蒸发滤液至干,将油状残留物溶于二氯甲烷,分别用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤,将有机相减压蒸干.得浅棕色固体2-氨基-3-苄氧基吡啶(17.7g,90.6%),mp95-96℃(文献:收率77%,mp96-97℃).
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