2,5-二溴苯磺酰氯的制备有多种方法,方法一:氨基苯磺酸为原料,经重氮化,Sandmeyer反应溴代,氯化而成;方法二:硝基苯胺为原料,经重氮化,溴化,还原,再次重氮化,磺酰化等步骤合成二溴苯磺酰氯;方法三:溴苯硫酚为原料,经与氯甲基甲醚缩合,氯气氧化氯化而成.其合成路线图... 2,5-二溴苯磺酰氯合成路线图
实验部分
主要仪器与试剂
NicOIet IMPACT410 红外光谱仪;AV-300 型核磁共振仪(TMS 为内标).
1,3-二苯硫酚(工业级);氯甲基甲醚(自制),氯气(自制),其他试剂均为市售分析纯或化学纯.
1,3-二溴-2-甲氧基甲基硫代苯的合成
称取 40g (1.0moI)氢氧化钠溶于 200mL 无水乙醇中,加入到 500mL 的四口烧瓶中,冰水冷却,搅拌,缓慢滴加 94.5g (0.5moI)1,3-二苯硫酚,控制温度不超过 50C滴毕,搅拌 0.51,冷却至室温.搅拌下,滴加 43.5g (0.54moI)的氯甲基甲醚,控温在 50C以下,滴毕,回流 31.反应毕,加水溶解生成的氯化钠.加入浓盐酸调 pH 7,用二氯甲烷萃取(300mLX 3),合并有机层,水洗,用无水硫酸镁干燥后可直接用于下一步反应.
2,5-二溴苯磺酰氯的合成
将上述1,3-二溴-2-甲氧基甲基硫代苯的二氯甲烷溶液的 1/5,投入到 250mL 的带磨口的抽滤瓶中,加入搅拌子,冷却至 0C.加入 100mL 的二氯甲烷和计算量的水 5.4g (0.3moI).搅拌下,通氯气大约 11,反应结束(TLC 跟踪,甲苯为展开剂).停止通氯气,通入空气除去多余的氯气.分液,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸除溶剂,得浅黄色液体.加入 20mL 乙醚,搅拌下加热溶解,冷却,得浅黄色结晶 23g,收率为 90%.
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