方法一
以2,4-二硝基甲苯,多聚甲醛为起始原料首先合成2,4-二硝基苯乙醇,然后经过还原,环合,脱氢3步合成4-羟基吲哚.实验考察投料比的影响,得到了适宜的工艺条件,n(2,6-二硝基甲苯):n(多聚甲醛):n(叔丁醇钾)=1:1.2:0.16,n(2,6-二硝基苯乙醇):n(85%水合肼)=1:5,Pd/C催化剂为2g.该反应路线操作简便,工艺路线可行.
方法二
利用1,3-环己二酮与2-氨基乙醇反应制备相应的烯胺化合物,烯胺化合物接着在负载型或骨架型金属催化剂存在下转化为4-羟基吲哚.本发明合成路线步骤短,避免了压力容器的高温反应,提高了4-羟基吲哚合成效率和安全性.采用2-氨基乙醇为合成原料,避免了价格较高2-氯乙醛的使用,其与1,3-环己二酮反应副产物为水,所生成烯胺在催化剂作用下反应副产物为H 2 ,有利于降低4-羟基吲哚的生产成本.
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