步骤1:4‑甲基‑5‑硝基‑2‑氨基吡啶
在5‑20℃向4‑甲基‑2‑氨基吡啶(5.80g,53.6mmol)的浓硫酸(8mL)溶液中缓慢滴加浓硫酸(4.00mL,75mmol)和浓硝酸(4.05mL,91mmol)的混合物.反应液在室温下搅拌30分钟,然后加热到50℃继续搅拌7小时.冷却至室温后,将反应液倾入碎冰中,并用浓氨水调节pH值到9,过滤.通过柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1)对残余物分离得到所需产物(1.5g,18%). 1 HNMR(DMSO‑d6):δ8.75(1H,s),7.27(2H,s),6.31(1H,s),2.49(3H,s).
步骤2:2‑溴‑4‑甲基‑5‑硝基吡啶
在60‑65℃下,向亚硝酸叔丁酯(202mg,1.96mmol),溴化亚铜(225mg,1.57mmol)和乙腈的混合物中分批加入4‑甲基‑5‑硝基‑2‑氨基吡啶(202mg,1.96mmol).混合物加热到70℃继续搅拌2小时,冷却至室温并真空浓缩.加入乙酸乙酯和水,收集有机相,依次用水和饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,真空浓缩去除溶剂.通过柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1)对残余物分离得到所需产物(50mg,17%). 1 HNMR(CDCl 3):δ8.94(1H,s),7.53(1H,s),2.64(3H,s).
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