步骤1,
将22.0g(160mmol)的对硝基甲苯加入到53.0mL的氯磺酸中,60℃反应48h.反应结束后冷却到室温,然后缓慢倒入碎冰中,并用1L的乙醚萃取.有机相用饱和食盐水(500mL×3)洗涤,合并有机相后加入300mL的浓氨水,加热至50℃直到乙醚全部挥发完毕.反应液冷到到室温,过滤,粗产品用水重结晶两次,得到淡黄色针状晶体12.1g,产率35%,m.p.182-183℃.
步骤2,
将9.0g(900mmol)的三氧化铬溶解于84.0mL浓硫酸和67.0mL去离子水的混合溶剂中,冰浴搅拌至冷却到室温.然后分批将4.3g(20mmol)化合物1加入到反应液中,室温搅拌24h.反应结束后,将反应液倒入至碎冰中,过滤,得到白色粗产品粉末.粗产品再用10%的NaHCO 3 水溶液溶解,过滤除去不溶性杂质,滤液再用5%的HCl酸化,过滤得到白色粉末1.8g,产率40%,mp209-210℃. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6,20℃):δ＝8.45(t,J＝1.6,2.0Hz,1H),8.42(s,1H),7.85(d,J＝8Hz,1H),EIMS(m/e)228(M+,100).
产品链接: CAS No. 22952-24-5››联系我们可以获取更多内容.
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