本发明公开了一种2-溴-4-氯吡啶的纯化方法,包括以下步骤:1)2-溴-4-氯吡啶粗品加入有机溶剂中,加入过量硫酸,充分反应后过滤,得到滤物;2)所述滤物在第二有机溶剂中洗涤,过滤得到第二滤物;3)所述第二滤物加入第三有机溶剂中,加入过量碱性水溶液,充分反应后萃取,分液得到2-溴-4-氯吡啶溶液.本发明简便易行,适合工业化生产. 2-溴-4-氯吡啶的合成反应式
实验操作:
向1L三口瓶中加入HBr水溶液(浓度:48%,300毫升),体系温度10℃下滴加2-胺基-4-氯吡啶(128克);降低温度并保持体系温度 0℃下滴加液溴(400克),滴完后0℃下缓慢滴加NaNO2水溶液,滴完后0℃下搅拌2h,体系温度0℃下滴加35%氢氧化钠水溶液调节 pH=9-10,过滤,MTBE萃取,分液两次,合并有机相后,将有机相用水洗涤一次,饱和食盐水洗涤一次,再以无水硫酸钠干燥后减压浓缩得2-溴-4-氯吡啶粗品.
50mL的三口烧瓶中加入实施例1中制备2-溴-4-氯吡啶粗品(5.6 克,纯度 72.4%),加入溶剂乙醇(14毫升),搅拌均匀后,隆温至5℃,滴加浓硫酸(1.2毫升,浓度98%) ,5℃下保温1小时,过滤,得到主要组分为2-溴-4-氯吡啶的硫酸盐的滤饼.将滤饼用乙酸乙酯(10毫升)中在5℃下打浆1小时,过滤,弃滤液保留滤物,得到的滤物加入异丙醚(5毫升)中,加入氢氧化钠水溶液进行中和至pH为8,分液保留有机相,即得到2-溴-4-氯吡啶溶液.得到的2-溴-4-氯吡啶溶液用无水硫酸钠干燥后,将溶剂蒸发,浓缩,得到2-溴-4-氯吡啶精制品(2.8克,无色油状物,HPLC纯度96.9%).
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