步骤1,α,α,α‘,α’-四溴邻二甲苯的合成
500ml三颈瓶中量取250ml四氯化碳,6ml邻二甲苯(49.8mmol),加热至回流后,滴加11ml(199mmol)溴素, 同时用500瓦紫外高压汞灯照射,数小时滴完,继续光照,考察滴溴时间,滴溴速度和紫外灯光照时间对产率的影响.反应完成后,从反应液中蒸出多余的 四氯化碳,所剩少量的反应液冷却,析出晶体,过滤,精产物用三氯甲烷重结晶,得白色晶体.
步骤2,2,3-二氰基萘的合成
取5g(11.9mmol)α,α,α‘,α’-四溴邻二甲苯,1.6g(0.02mol)富马腈,25g(0.17mol)的碘化纳,50ml无水DMF,混合物在75℃ 下加热数小时,考察反应时间对产率的影响.反应完成后将产物冷却,然后倒人160ml的冰水混合物中得暗红色悬浮液,加入适量使其变 成浅黄色悬浮液,过滤,沉淀水洗,干燥,重结晶,产物为乳白色针状晶体.
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