2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐制备...
1)1H-咪唑-2-甲醛
用NaOH将含有1H-咪唑-2-甲醛的盐酸盐的水溶液的pH值调节为9.5或6.5.然后,使用连续萃取装置用二氯甲烷萃取.最后,有机层经无水Na 2 SO 4 干燥,并在减压下蒸发至干.从甲醇/水(分别从pH＝9.5或6.5的4.42g,92%或4.29g,89%)中结晶获得的固体1H-咪唑-2-甲醛,产率(pH=9.5或6.5时分别为4.42g,92%或4.29g,89%).熔点:206-207℃.
2)1H-咪唑-2-甲醛甲醛肟
将咪唑-2-甲醛(2.0g,20.8mmol)溶解在无水乙醇(320mL)中,然后向该溶液中加入碳酸钠(1.0g)和盐酸羟胺(1.5g,21.6mmol).将混合物回流2小时,然后在减压下蒸发溶剂.粗产物通过TLC硅胶色谱法纯化,使用CH 2 Cl 2 /甲醇(90∶10v/v)作为洗脱剂,得到黄色固体形式的1H-咪唑-2-甲醛肟(1.43g,62%).熔点:171-172℃.
3)2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐
将硼氢化钠(200mg,5.3mmol)添加到1H-咪唑-2-甲醛甲醛肟(1.0g,10.4mmol)的无水乙醇(100mL)溶液中.将混合物在20℃搅拌2h,然后倒在水(50mL)上,并将混合物用乙酸乙酯(3×50mL)萃取.合并的有机层经无水Na 2 SO 4 干燥并在减压下蒸发至干.将粗产物从甲醇/水中结晶,得到2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐,为黄色固体(0.77g,75%).
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