B_R_B合成原料有以下几种物质,哌啶,用固体氢氧化钠干燥并蒸馏,取沸点在106-108℃的馏分备用;3-氯-1-丙醇;缚酸剂(如碳酸钾,使用前可进行干燥处理),溶剂为甲苯,需无水且经分子筛干燥.仪器有配备磁力搅拌器,回流冷凝管,温度计,分液漏斗,旋转蒸发仪,减压蒸馏装置等实验仪器.
反应步骤
在干燥的三口烧瓶中加入1.0 mol经处理的哌啶和1.2 mol碳酸钾作为缚酸剂,再加入干燥的甲苯作为反应溶剂,甲苯的用量以能使反应物充分溶解且反应体系具有良好的流动性为宜,一般为500 mL左右.装上回流冷凝管和温度计,开启磁力搅拌器,使体系搅拌均匀.通过恒压滴液漏斗将3-氯-1-丙醇(1.0 mol)缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加过程需控制速度,一般在30-60分钟内滴完,同时注意控制反应温度,使其维持在60-80℃之间,可通过油浴加热进行控温.滴加完毕后,升温至110-120℃,在此温度下回流反应 6-8小时,期间持续搅拌,使反应充分进行.反应过程中可通过薄层色谱(TLC)监测反应进度,以确定反应是否完全.将反应体系冷却至室温,此时会有固体析出(主要为碳酸钾与反应生成的氯化钾等盐类).通过抽滤装置过滤除去固体杂质,滤渣用少量甲苯洗涤2-3次,合并滤液.将滤液转移至分液漏斗中,依次用适量的水(每次100 mL左右)洗涤2-3次,以除去未反应的哌啶,生成的盐以及其他水溶性杂质.此时有机相位于上层,水相位于下层,注意分层后准确分离两相.将洗涤后的有机相转移至干燥的锥形瓶中,加入无水硫酸钠或无水硫酸镁进行干燥,放置一段时间(约 30分钟),期间不时振荡,使干燥剂充分吸收水分.通过普通过滤除去干燥剂,得到澄清的有机溶液.将滤液转移至旋转蒸发仪中,在减压条件下,40-50℃左右旋转蒸发除去大部分甲苯溶剂,得到浓缩液.将浓缩液转移至减压蒸馏装置中,进行减压蒸馏.收集在一定压力下对应沸点的馏分,在2-3 mmHg压力下,1-哌啶丙醇的沸点约为100-105℃,收集该温度范围内的馏分,即可得到纯的1-哌啶丙醇.
1-哌啶丙醇的合成
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