参考文献关于二叔丁基膦联苯类化合物的合成方法主要是通过卤代芳基与金属镁生成格氏试剂后,再与邻氯溴苯反应得到联苯类格氏试剂,然后在溴化亚铜或者四三苯基膦钯的催化下与二叔丁基氯化膦反应得到2-(二叔丁基膦)联苯. 2-(二叔丁基膦)联苯的合成反应式
实验操作:
在氩气保护下,向干燥反应器中加入反应溶剂1L甲苯,然后依次加入二叔丁基膦(146g , 1 mol),邻二溴苯(236 g , 1 mol),双[二叔丁基(4-二甲氨基苯基)膦]钯(0) (6 .4 g ,0 .01 mol)和碳酸钠(424 g , 4 mol) , 然后升温至100℃反应6小时,待反应液降温至20-30℃后,直接向体系中加入苯硼酸(122 g , 1 mol),而后升温至80℃反应10小时;然后加入水淬灭反应,萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂后,甲醇中重结晶得到2-(二叔丁基膦)联苯262g,收率88%.结构确证:31P NMR (121 MHz , CDCl3) δ 18 .7; 1.H NMR (300 MHz , CDCl3) δ 7 .98-7 .86 (m , 1H) , 7 .40-7 .22 (m , 8H) , 1 .16 (d , 18H , J = 11 .6 Hz).
产品链接: CAS No. 224311-51-7››联系我们可以获取更多内容.
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