2-(二叔丁基膦)联苯的合成路线
在一个干燥的500毫升四颈烧瓶中,加入9.0克(0.05摩尔)二叔丁基氯化膦,0.07克(0.0005摩尔(相当于1%摩尔))溴化铜和50毫升的四氢呋喃.然后在1小时内向烧瓶中的内容物里缓慢地滴加先前由14.0克(0.060摩尔)2-溴联苯和1.7克(0.072摩尔)金属镁在100毫升四氢呋喃中制备的格氏试剂溶液,滴加过程中的反应温度保持在30℃至35℃.滴加完成后,将所得的反应混合物在回流温度下继续搅拌反应4小时.反应结束后,将反应溶液的温度恢复到室温,然后通过气相色谱法确认二叔丁基氯化膦的消失.向该反应液中加入30毫升甲苯和30毫升5%的硫酸水溶液,进行液体分离.然后,将有机层用水洗涤并在无水硫酸钠上进行干燥.过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下蒸馏掉溶剂和低沸点成分,得到粗大的晶体.将粗大的晶体在甲醇中进行重结晶提纯,得到13.2克(纯度:99.0%)的目标产物分子2-(二叔丁基膦)联苯.
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