在每次反应开始之前,制备适当起始浓度为0.01M的双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂和1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化铵组成的离子液体的二氯甲烷溶液(无水二氯甲烷).这种溶液是从半升玻璃瓶中分配出来的.在填充物为固体的情况下,将其小心地通过顶部入口倒入柱中,直到形成10cm高的层.以25ml/min的速率泵送溶液,持续100ml溶液的给药时间(体积大于未包装柱的体积).然后,在此之后,在Eppendorf管中收集了四个相样品,这些样品通过位于柱下部的龙头离开柱(每个3ml,用于进行IC分析).在流动中进行离子交换反应的系统的构建.反应器是一个填充固体柱.该系统由:(i)Varian PrepStar SD-1泵HPLC,(ii)填充玻璃柱和(iii)接收器组成.[cat][Y]-起始离子液体,AX-化合物是交换阴离子的来源,[cat][X]-反应产物1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亚胺.在IC上进行了分析.
1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亚胺的合成
将1-甲基吡咯烷(47.94 g,563.02 mmol)和1-溴丁烷(89.32 g,651.88 mmol)在50℃的乙腈中加热45小时.蒸发溶剂,用乙醚(3×200 cm3)洗涤所得固体,并通过Büchner漏斗过滤.然后将产物在50℃下真空干燥24小时,得到白色固体状1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化物([C4mpyr]Br)(111.87 g,89.4%).将[C4mpyr]Br(51.91克,233.65毫摩尔)溶解在二氯甲烷(100立方厘米)中.将双(三氟甲基磺酰基)酰胺锂(73.10 g,254.63 mmol)溶解在去离子水(100 cm3)中,将溶液缓慢加入搅拌中的[C4mpyr]Br溶液中.混合物在室温下搅拌19.5小时.分离出两层,用水(3×30 cm3)洗涤下层离子液体相,然后用无水硫酸钠洗涤.然后使用旋转蒸发器去除溶剂,然后在50℃下真空干燥产物24小时,得到黄色液体状的1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亚胺([C4mpyr][NTF2])(15.89g,94%).
1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亚胺的合成2
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