目前常用的1-(2-(4-(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐生产工艺(如下)会用到红铝,此物料价格高,易燃,后处理进生成粘稠胶状物,处理起来很麻烦.因此,对该物质的合成工艺进行优化十分有必要.
通过大量的实验优化,研究人员提出一种新的合成工艺(如下),主要包括烷基化,取代,还原,氯化四个步骤.具体地,将环己亚胺加入到氢氧化钠水溶液中,再加入甲丁基溴化铵,冷却至0-10℃,滴加溴氯乙烷,滴毕后0-10℃保温反应4-8小时,用二氯甲烷萃取至少3次,并用饱和食盐水洗,然后干燥蒸除溶剂得1-(2-氯乙基)氮杂环庚烷;将得到的1-(2-氯乙基)氮杂环庚烷和对羟基苯甲醛加入到N,N-二甲基甲酰胺中,冷却至0℃以下,然后分批加入60%的氢化钠,然后室温反应0.8-1.2小时,再升温至50-70℃反应4-6小时,蒸除N,N-二甲基甲酰胺,残留物中加水搅拌至少0.5小时,固体析出,再过滤干燥得4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醛;2,4-二氧甲氧基苯丙醇在硼氢化钠作为还原剂的调节下发生还原反应,得到4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醇;4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醇与氯化亚砜反应生成1-(2-(4-(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐.该合成工艺四步总收率能到达到70%左右,纯度99%,且具有反应原料易得,条件温和,处理简便,收率高等优点.
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