以往合成的缺点
它的合成方法主要是用5-环丁烷基乙内酰脲开环制备,但由于合成路线比较长,而且中间产物的分离,提纯比较困难而难以工业化生产.
新合成方法
徐景海参考甘氨酸的合成工艺,设计了一条新的合成路线,反应方程式...以1-溴代环丁甲酸为原料,以乌洛托品(六次甲基四胺)为催化剂在异丙醇回流的条件下制备1-氨基环丁甲酸.与原文献报道的方法相比不仅合成路线缩短,中间产品的分离,提纯也比较容易,因此是一种比较好的制备方法.
第一步:以丙二酸二乙酯和1,3-二溴丙烷为原料,分别合成出产物(1),(2),(3).将(3)100 g与9 mL三氯化磷混合,于105-110 ℃之间,滴加224 g溴,并控制在该温度范围内反应5 h,待溴完全褪去后,停止反应.分别用水,5%的亚硫酸氢钠溶液洗涤混合物,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,得浅黄色溶液,加入盐酸调节pH值小于1,乙酸乙酯萃取.除溶剂,减压蒸馏,收集102-107 ℃(133 Pa)之间的馏分.乙酸乙酯重结晶得白色片状晶体即为产品(4).
第二步:将(4)10 g溶于100 mL异丙醇中,隔绝湿气向体系中通氨气,约20 min后测溶液pH值约为8,加入0.1 g乌洛托品,加热至回流.间歇地向体系补充氨气控制沸点不高于80 ℃,回流4.5 h后,tlc[V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(醋酸)=5∶2∶1]显示没有原料点,停止反应.过滤,除去白色固体(溴化铵),得浅黄色溶液.除溶剂后,向得到的固体中加入约30 mL水,乙醚萃取,萃取液弃去.除水,加入100 mL异丙醇,加热至回流仍有白色固体不溶物,过滤,干燥所得固体,乙醇和水重结晶得(5),即1-氨基环丁甲酸.
1-氨基环丁甲酸的合成
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