方法一
以次氯酸钠为氧化剂,在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)-400作用下,氧化4-苯氧基苯乙酮可以合成4-苯氧基苯甲酸.实验对氧化反应的物料比,相转移催化剂的选择和用量以及反应混合液的pH等条件进行了较深入的研究.最佳条件为:4-苯氧基苯乙酮:次氯酸钠:PEG-400为1mol:4 mol:150 mL,反应混合液的pH为12-13(要求次氯酸钠有效氯>15%),产品收率大于92%.
方法二
化合物生产领域关于4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺在前人研究的基础上又报道了如下合成方法:步骤一,选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内,随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌,搅拌30-50min后加入醋酸酐,反应器进行加热并持续进行搅拌;步骤二,向反应器中加入冰水并进行搅拌,搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理.通过在制备过程中使用盐酸对溶液pH值进行监测调节,使pH值保持在7左右时进行搅拌和加工,能够加快整体的反应速率,反应能够彻底进行,残留物较少,使产品的制成率有明显的提升,同时通过蒸馏的加工,能够提取纯度较高的二氯甲烷在后续步骤中再次使用,节能环保.
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