方法1:
第1步:3,3-二甲氧基硫杂环丁烷
向1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷(102g,389mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(1200mL)中的溶液中添加硫化钠(66.8g,506mmol),将混合物回流3天.将混合物冷却至室温,用乙醚(1200mL)稀释,用水(1200mL)和盐水(1200mL)洗涤,经硫酸钠干燥并真空浓缩,得到产物,淡黄色油状物(产量40g,77%).
第2步:3-硫杂环丁酮
向3,3-二甲氧基硫杂环丁烷(40g,600mmol)在二氯甲烷(2500mL)中的溶液中加入二氧硅烷(160g).将该混合物回流2天,将混合物冷却至室温,并通过硅藻土垫过滤,将滤液真空浓缩,得到所需产物3-硫杂环丁酮.
方法2:
第1步:3,3-二甲氧基硫杂环丁烷
向1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷(10.2g,38.9mmol,1.0当量)在DMF(120ml)中的溶液中添加硫化钠(约三水合物;6.68g,约50.6mmol,约1.3)当量),并将混合物加热至130℃并搅拌24小时(加热开始后不久,混合物变为黑褐色至黑色).然后将其冷却至室温,并添加Et 2 O(200ml),其上形成无色沉淀,将其过滤.滤液用H2O(150ml)洗涤.Et 2 O相用H 2 O(2×100ml),盐水(50ml)洗涤,然后干燥(MgSO 4),过滤并真空浓缩,得到淡黄色油状产物(3.54g).用Et 2 O(150ml)萃取次洗涤的H2O/DMF相.有机相用水(2×80ml)和盐水(50ml)洗涤,干燥(MgSO 4),过滤,真空浓缩,得到更多产物(0.37g).获得高纯度的标题化合物,无需进一步纯化.产率:3.91g(29.1mmol,75%),略带黄色,低粘度油,产量:3.91g(29.1mmol,75%)
第2步:3-硫杂环丁酮
向3,3-二甲氧基硫杂环丁烷(10.6g,79.0mmol,1.0当量)在CH 2 Cl 2 (590ml)中的溶液中添加蒙脱石K10粘土(46.7g),并将混合物加热至55℃并搅拌5分钟.3小时将其冷却至室温,并过滤固体,真空浓缩滤液,得到粗标题化合物,为浅黄色固体,从戊烷中重结晶后得到纯的标题化合物,产率5.15g(58.5mmol,74%),淡黄色晶体.
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