5-氟-2-甲基苄氯的制备分为以下几步:
1)2-甲基-5-氟苯甲醛:200m1烧瓶(火焰干燥)加入Mg屑(5g,0.21mol)和乙醚(100毫升).使用小晶体碘后引发,缓慢加入4-氟-2-碘甲苯(40g,0.17mol).加完后,将混合物回流1.5小时小时,然后在冰浴中冷却.加入原甲酸三乙酯(30克,0.203mol),将混合物回流6小时.在蒸汽浴和氯化氢(1:1)溶液中除去乙醚,直到有机层分离得很清楚.用乙醚萃取水层,萃取液用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤去除多余的碘,再用乙醚萃取.将合并的乙醚萃取液用硫酸镁干燥并蒸馏得到2-甲基-5-氟苯甲醛(20.51g,87.5产率).
2)2-甲基-5-氟苯基醇:在200m1的三颈烧瓶加入氢化铝(4.5g,0.119mol)的乙醚(100ml)溶液和2-甲基-5-氟苯甲醛(16.5克,0.12摩尔).将混合物回流3小时后,加入饱和氯化钠溶液使其分解过量的氢化铝锂.过滤溶液除去乙醚,得到粗产物,将其蒸馏得到2-甲基-5-氟苄醇(15g,92%收率).
3)5-氟-2-甲基苄氯:无水氢氯化物气体直接从气体容器加至2-甲基-5-氟苄醇(14.8克,0.105摩尔).10小时后,将溶液用氯化钙干燥蒸馏,得到2-甲基-5-氟苄基氯(12.3g,75%).
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