以对氟甲苯及二氯甲基甲醚为起始物料制备5-氟-2-甲基苯甲醛,其合成反应式... 5-氟-2-甲基苯甲醛合成反应式
方法一,
向装有搅拌子,恒压滴液漏斗的三口瓶中加入对氟甲苯,无水无氧操作,氮气保护,冰浴下缓慢滴加叔丁基锂,1小时内滴加完毕.反应1小时,薄层色谱检测反应进度.缓慢滴加DMF,在15分钟内滴加完毕,冰浴下反应2小时,薄层色谱检测反应进度.加饱和氯化铵溶液淬灭,二氯甲烷萃取,水洗有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得为无色至淡黄色液体5-氟-2-甲基苯甲醛.
方法二,
将对氟甲苯,二氯甲基甲醚,甲醇依次加入装有电磁搅拌器,回流冷凝器和气体导管的玻璃反应器中,开启搅拌至固体完全溶解后,加入四水醋酸钴.水浴中加热,缓慢升温至 75℃,待温度稳定后,加热10h,停止加热.冰水浴冷却,缓慢滴加 30% 硫酸,调节至pH=4-5.抽滤以除去固体,固体用乙酸乙酯洗涤,滤液浓缩除去大部分甲醇后,用乙酸乙酯萃取 3 次(250g×3).合并有机相,用饱和食盐水 300g 洗涤,有机相浓缩得粗品5-氟-2-甲基苯甲醛.粗品用 30% 酒精水溶液重结晶,真空干燥后得5-氟-2-甲基苯甲醛.
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