步骤A:(3,4,5-三氟苯基)甲醇:
向冷却的(-5℃)3,4,5-三氟苯甲醛(7.0g,43.75mmol)在THF和水的混合物(50ml,9∶1)中的溶液中,在30min内分批地缓慢加入NaBH4(1.662g,43.75mmol).在2h的时间内使此反应混合物达到室温,并小心地将其倒入冰冷的稀HCl(200ml,1N)中.将油层萃取入CH2Cl2(250ml)中,有机层经水(200ml)洗涤,干燥(MgSO4),并蒸发.所得粗产物(7.08g,定量)未经进一步纯化继续使用.
步骤B:3,4,5-三氟溴苄:
向(3,4,5-三氟苯基)甲醇(40mmol)在CH2Cl2(150ml)中的溶液中缓慢地加入亚硫酰溴(6.16ml,80mmol)在CH2Cl2(50ml)中的溶液.在室温下,搅拌此反应混合物16h,并将其倒入冰水(200ml)中.将有机层分离出来,用饱和的NaHCO3(2×200ml),水(200ml)洗涤,干燥(MgSO4),并蒸发以定量的收率得到相应的浅黄色油状溴代化合物.
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