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1-(3-溴苯基)吡咯 CAS No. 219928-13-9

1-(3-溴苯基)吡咯是一种重要的医药中间体,如其可用于制备3-(吡咯烷-1-基)苯亚磺酸锂,可由1,3-二溴苯与吡咯烷反应制备.

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1-(3-溴苯基)吡咯的合成:向一个用氮气的惰性气氛净化和维持的500mL的3-颈圆底烧瓶中加入1,3-二溴苯(20g,84.78mmol,1.00equiv)在甲苯(300mL)中的溶液.向其中加入吡咯烷(6.03g,84.80mmol,1.00equiv).随后加入Pd(OAc) 2 (190mg,0.85mmol,0.01equiv).然后向其中加入BINAP(760mg,2.53mmol,0.03equiv).向该混合物中加入Cs 2 CO 3 (69.1g,211.96mmol,2.50equiv).使所得反应溶液在搅拌的情况下反应一夜,同时在油浴中将其温度维持在120℃.用TLC(EtOAc/PE=1∶5)对反应进程进行监测.过滤.通过在真空下用旋转蒸发器蒸发来对滤液进行浓缩.通过用PE溶剂系统对柱洗脱来对该残余物进行纯化.得到8.51g(45%)浅黄色固体形式的1-(3-溴苯基)吡咯.LC-MS(ES,m/z):[M+H] + C10H13BrN的计算值:226,实测值:226. 产品链接: CAS No. 219928-13-9››
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