向1,2,3-三氯苯(1.5g,8.3mmol)在四氯甲烷(21ml)中的溶液中添加铁粉(0.92g,17mmol).向此悬浮液中添加溴(2.7g,17mmol),并将所得混合物在100℃下加热18小时.将该反应通过添加饱和水性NaHCO 3 和1M Na 2 S 2 O 3 的混合物进行淬灭.将所得混合物通过硅藻土过滤,将各层分离并将水相用二氯甲烷萃取(2x).将合并的有机层经Na 2 SO 4 干燥并在减压下蒸发.将粗产物通过硅胶色谱法(用纯的庚烷洗脱)进行纯化,以获得呈白色粉末状的1-溴-2,3,4-三氯-苯(1.68g).
向1-溴-2,3,4-三氯-苯(50.0g,192mmol)在干四氢呋喃(25ml)里的溶液中添加在THF(52g,58mmol)中的1.0M KOtBu,并将所得溶液在环境温度下搅拌1小时.将该反应用水性HCl酸化并将水相用二氯甲烷萃取(2x).将合并的有机层经Na 2 SO 4 干燥并在减压下蒸发.该获得的粗产物(49.5g)含有比率为5.1:1的3,4,5-三氯溴苯和1-溴-2,3,4-三氯-苯的混合物.两种物质可以通过减压蒸馏进行分离,然后1-溴-2,3,4-三氯-苯可以再循环. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ7.55(s,2H).
产品链接: CAS No. 21928-51-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们