参考文献采用两步合成2-氟-5-甲酰基苯腈.步溴化反应需要使用液溴或发烟硫酸.液溴属于剧毒,易挥发强腐蚀的原料,发烟硫酸有较强的腐蚀性和危险性;第二步氰化反应需要在高温下进行,氰化亚铜属于剧毒品.全路线对设备和人员防护均有较高的要求,工业化生产受限较多,生产成本高,三废量大.本文以邻氟苯腈为起始物料,经三部反应制备目标化合物.其合成反应式... 2-氟-5-甲酰基苯腈的合成反应式
实验操作:
步
在500m1瓶中依次投入浓硫酸250g,多聚甲醛30g,邻氟苯腈60g,氯化钠58.5g,无 水氯化锌6.8g室温搅拌反应.HPLC监控反应进度,直至原料含量小于5%.将反应液倒入500g冰水混合物中淬灭,用二氯甲烷500m1萃取2次.有机层用碳酸钠溶液和食盐水洗涤,减压浓缩溶剂得到中间体I粗品76.3g,收率90%;
第二步
在500ml瓶中依次投入水200ml,碳酸钠20g,实施例1制备的中间体I粗品76.3g,加热至90℃搅拌反应.HPLC监控反应进度,直至中间体I的含量小于3%.乙酸乙酯500m1分3次萃取反应液,有机层减压浓缩得到中间体I的粗品64.2g,收率85%.
2-氟-5-甲酰基苯腈的合成
在1000ml瓶中依次投入水100ml,二氯甲烷100ml,溴化钠10.2g,碳酸氢钠42g,实施例2得到的中间体II粗品64.2g.冰浴降温搅拌,0-5℃下加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)0.5g,滴加8%次氯酸钠溶液430g.滴完保温反应2-3小时,HPLC监控直至中间体 II转化完全.分出有机层,水层用二氯甲烷500m1分2次萃取.合并有机层,减压脱除溶剂,残余物用甲苯重结晶得到浅黄色固体47.5g,即目标产物2-氟-5-甲酰基苯腈,HPLC纯度>98%,收率75%.
产品链接: CAS No. 218301-22-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们