异喹啉由于C-1原子受N-2原子的吸电子影响,具有部分电正性,故在C-1位置相对地易发生亲核反应,从异喹啉到1-氨基异喹啉的合成方法都是基于异喹啉的这一性质.以硝酸钾为催化剂,在液氨中利用氨基钾引入氨基的一步合成1-氨基异喹啉衍生物的方法;用KNH2和NaNH2形成的共晶体来代替液氨条件,使反应得以在常压和100℃条件下进行,但KNH2和NaNH2共晶体的制备比较困难,该方法仍难以工业化.1-氨基异喹啉也可以由相应的羧酸衍生物通过重排反应制备,此时,N-2应预先进行保护,反应完毕后再去保护,步骤较为烦琐,产率也低.常见的6-溴-1-氨基异喹啉的制备是以6-溴-1-氯异喹啉为起始物料,经与对甲氧基苄胺反应,水解反应制得.合成路线图... 6-溴-1-氨基异喹啉的合成路线图
操作步骤:
将8g的1-氯-8-溴异喹啉及15ml对甲氧基苯胺混合加热至140摄氏度,反应1.5小时, 反应完全后,体系冷却,残余物用100-200 目硅胶色谱柱纯化,得到1-甲氧基苯氨基-8-溴异喹啉.上述产物1-甲氧基苯氨基-8-溴异喹啉加入到50ml三氟乙酸中,回流反应1.5小时, 反应完全后,旋掉三氟乙酸,然后加水80ml , 用碳酸钠水溶液调PH值为9,然后用80ml乙酸乙酯萃取2次,有机相旋干后用100-200目硅胶色谱柱纯化得到最终产品6-溴-1-氨基异喹啉.
产品链接: CAS No. 215453-26-2››联系我们可以获取更多内容.
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