1,在2000ml三口瓶中,加入200g五氯苯腈(0.726mol),160g无水氟化钾(2.75mol),1000g环丁砜,搅拌,氮气保护下,再加入6.0g 18‑冠醚‑6,升温至125℃‑135℃回流反应4h.反应完全后,降温至50℃以下,过滤,滤液加入2000ml水,800ml环己烷,搅拌,分层,取有机层用400ml水洗,分层,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸除溶剂,得到154.8g 3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟苯腈(收率94.3%,HPLC纯度98.7%).
2,在500ml三口瓶中加入20g 3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟苯腈(0.0885mol),300g水,23.2g锌粉(0.355mol),搅拌,升温至90℃,滴加43.1g 30%浓盐酸(0.355mol)与80g醋酸(1.332mol)的混合物(混酸摩尔比1:3.8),滴加持续2h,然后在95℃‑105℃保温回流4h,反应完全后,降至室温,加入250ml二氯甲烷搅拌,过滤,滤液分层,取有机层用饱和碳酸氢钠水溶液调Ph至7,再分层,有机层用150ml水洗后,无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压蒸馏得11.0g 2,4,6‑三氟苯腈(收率79.1%,GC纯度97.2%).
3,在500ml加氢釜中,加入10g 2,4,6‑三氟苯腈(0.0637mol),0.3g雷尼镍,80g甲苯,4g三乙胺,分别用氮气,氢气置换釜内气体三次,然后通入氢气压力1.5Mpa,控温130℃‑140℃,搅拌反应5h.反应完全后,降至室温,过滤,回收雷尼镍,滤液减压蒸馏得到8.6g 2,4,6-三氟苄胺(收率83.9%,GC纯度99.4%).
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