2,3,4-三羟基苯甲醛是合成多种药物的重要中间体,其合成工艺研究有比较重要的工业化应用价值.研究人员对已有工艺进行改进和优化.第一步,以廉价的环己酮为起始原料,用三苯基膦盐酸盐代替RhCl 3 -Al 2 O 3 为催化剂,与氯气发生氯代反应得到2,2,6,6-四氯环己酮,产率达91.8%,纯度为99.5%;第二步,在柠檬酸钠催化下,2,2,6,6-四氯环己酮水解得到邻苯三酚,通过延长反应时间,使柠檬酸的用量减少到文献报道的四分之一,同时保证了产率(80.1%),且品质没有改变(液相检测纯度98.5%);最后,邻苯三酚在无水三氯化铝催化下与原甲酸三乙酯发生甲酰化反应合成目标物质2,3,4-三羟基苯甲醛.通过改变溶剂,以乙酸乙酯替代二氯甲烷,不但产率提升了20%,而且乙酸乙酯同时可以作为萃取剂,满足工艺尽量使用单一溶剂的原则,回收率更高,成本更低.通过改进后的工艺总收率高,品质稳定,步骤较短,操作简单,成本较低,更适宜工业化生产.
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