检测人血浆中阿托伐他汀及代谢物的液相色谱-串联质谱方法,含下述步骤:预处理,取血浆,加入阿托伐他汀及代谢物同位素内标溶液,以6M醋酸铵水溶液和乙腈为盐析分层试剂沉淀蛋白,涡流及离心后制得血浆样品;色谱,将血浆样品液相色谱分离,采用KinetexXBC18柱,梯度洗脱,流动相A:流动相B初始体积比为60:40,流速0.8mL/min,柱温40℃,流动相A为水,流动相B为乙腈;质谱,电喷雾电离源,正离子多反应监测(+MRM)扫描,喷雾电压5500V,内源气体1(N2)65psi,气体2(N2)75psi,气帘气体(N2)35psi,离子源温度500℃,阿托伐他汀反应监测离子[M+H]+m/z559→m/z440,CE22eV,D5-阿托伐他汀反应监测离子[M+H]+m/z564→m/z445,CE22eV,2-羟基阿托伐他汀和4-羟基阿托伐他汀反应监测离子[M+H]+m/z575→m/z440,CE34eV,D5-邻羟基阿托伐他汀和D5-对羟基阿托伐他汀反应监测离子[M+H]+m/z580→m/z445,CE34eV;计算,以阿托伐他汀及代谢物浓度为横坐标,阿托伐他汀及代谢物与阿托伐他汀及代谢物内标物的峰面积比为纵坐标,回归制得相应标准曲线方程,计算阿托伐他汀及代谢物的血药浓度.
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