将二吡咯硫酮(4.40g,27.0mmol)和硼氢化钠固体(10.0g,0.270mol)溶解在50ml 95%乙醇中并加热回流.回流3小时后,加入30ml水,将乙醇溶液甩干.乙醇旋转干燥后,用120ml乙醚提取剩余体系数次.干燥并除去醚溶剂后,得到目标化合物2,2'-二吡咯基甲烷(2.65g,66.0%).
2,2'-二吡咯基甲烷的合成
将甲醛(0.5g,16.7mmol)加入到用作溶剂和反应物的吡咯(118mL,1.67mol)中,加入氯化铟(III),370mg,1.67mmol,并在室温下搅拌10分钟,同时引入氩气.然后在55℃下搅拌6小时,加入氢氧化钠(NaOH,0.2 g,83.5 mmol)并搅拌4小时,然后过滤混合物.将滤液浓缩,残余物用二氯甲烷∶己烷＝1∶1进行柱色谱,得到2.05g(产率:84%)白色固体2,2'-二吡咯基甲烷.
2,2'-二吡咯基甲烷的合成2
在一个25 ml的烘干圆底烧瓶中,加入2-甲酰吡咯(0.5毫摩尔,1.0当量),吡咯(1.5毫摩尔,3.0当量),CH2Cl2(10.0毫升),AcOH(2.5毫摩尔,5.0当量)和NaBH4(0.75毫摩尔,1.5当量).将反应混合物加热至回流,并通过TLC监测直至反应完全.将反应冷却至室温,用饱和碳酸氢钠(10mL)淬灭.用CH2Cl2(3x10mL)萃取混合物.将合并的有机层用无水Na2SO4干燥,并在真空下蒸发.残余物通过柱色谱法纯化得到2,2'-二吡咯基甲烷.
2,2'-二吡咯基甲烷的合成3
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