9-硼双环[3,3,1]壬烷,二聚物,晶体 CAS No. 21205-91-4
硼烷可以进行多种新型化学反应,已成为有机合成反应的重要试剂,广泛应用于碳氢键,碳氧键,碳氮键,碳碳键的形成.9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体一般以晶体或溶液的形式存在,9-硼双环[3,3,1]壬烷,二聚物,晶体为白色晶体,在环己烷,乙二醇二甲醚,二缩乙二醇二甲醚和1,4-二氧六环中的溶解度很低,但在乙醚,四氢呋喃,苯,甲苯,己烷,二氯甲烷,氯仿,四氯化碳和二甲硫醚中具有较好的溶解性.
📌 参考资料/链接：
郑州聚硼新能源科技有限公司,河南省煤炭科学研究院有限公司. 9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法:CN201410215370.7[P]. 2014-09-24.
📄 详细内容
(1)按照硼氢化钠与三氟化硼乙醚络合物摩尔比为1:1.5取硼氢化钠2.84g(75mmol)和三氟化硼乙醚络合物14mL(113mmol),用9mL乙二醇二甲醚溶解,水浴下把三氟化硼乙醚络合物逐滴加入到硼氢化钠反应瓶中,氮气保护下,室温6h滴完,同时结束反应,收集反应生成的乙硼烷气体;
(2)将步骤(1)生成的乙硼烷通入6mL(50mmol)1,5-环辛二烯,5mL(40mmol)N,N-二甲基苯胺和30mL乙二醇二甲醚的混合溶液中,氨气保护下,通气完毕,45℃继续加热反应4h,结束反应,冷却至室温有白色针状晶体析出,过滤,55℃真空干燥11h,即得9-硼双环[3,3,1]壬烷,二聚物,晶体5.1g,产率为83.6%.
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