1)氮气保护下,向洁净干燥的三口瓶里加入60.6g二异丙胺,127g甲基叔丁基醚,机械搅拌下降温至-55℃,控制内温-55--50℃滴加240ml正丁基锂的正己烷溶液(正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L),滴毕于-55--50℃保温0.5小时,保温毕,得LDA试剂待用.
2)氮气保护下,向洁净干燥的三口瓶里加入115.8g(0.6mol)3,5-二氟溴苯,150g甲基叔丁基醚,开启搅拌,降温至内温于-55℃.控制内温-55--50℃滴加1)得到的LDA试剂,滴加完毕后于-55--50℃保温2小时;
3)保温结束后,控制2)得到的体系的内温为-55--50℃,向2)得到的体系中滴加81.2g(0.78mol)硼酸三甲酯,滴毕于-55--50℃保温2小时,保温结束后,并升温至-10℃,得反应液.
4)氮气保护下,向洁净干燥的三口瓶里加入500g质量分数10%的稀盐酸,降温至内温小于5℃.控制内温0-20℃滴加3)得到的反应液,滴毕于20-30℃保温0.5小时,反应毕,减压下控制浴温小于55℃脱至无馏分,将产品的水溶液在20-30℃下搅拌0.5小时,过滤得粗产品125g2,6-二氟-4-溴苯硼酸,GC纯度99.8%,收率88%.
5)氮气保护下,向洁净干燥的三口瓶里加入125g(0.53mol)2,6-二氟-4-溴苯硼酸,260g四氢呋喃,机械搅拌下升温至30℃,控制内温30-40℃滴加130g(1.22mol)质量分数30%的双氧水溶液,滴毕于30-40℃保温2小时,TLC检测(乙酸乙酯或正己烷展开)至无原料剩余后降温至0℃.
氮气保护下,向反应液控制内温0-30℃滴加200g质量分数30%的亚硫酸氢钠水溶液,滴加完毕后于20-30℃静置0.5小时后分液,水相用200g正己烷萃取,有机相用饱和食盐水水洗至pH＝7.有机相加入20g无水硫酸钠干燥后减压脱干溶剂,得产品101.5g,GC纯度99.8%,收率92%,
产品链接: CAS No. 104197-13-9››联系我们可以获取更多内容.
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