方法一: 步骤一:将叠氮磷酸二苯酯(23.5g,0.085mol)加入到化合物B‑1(10g,0.057mol)和三乙胺(17.3g,0.17mol)的叔丁醇/甲苯(50mL/50mL)的混合溶液中,反应混合物在110℃进行16小时.反应结束后,将反应液倒入水中,用二氯甲烷(200mL×3)萃取.合并的有机相用水(30mL)洗涤,无水硫酸钠干燥并过滤,过滤液减压浓缩除去溶剂,所得残余物通过硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯＝10/1)纯化得到化合物B‑2(3.6g,收率:25%). 步骤二:化合物B‑3的合成,将化合物B‑2(3.6g,14.5mol)加入到三氟乙酸/二氯甲烷(15mL/30mL)的混合溶液中,反应混合物在室温下搅拌16小时.反应结束后,反应液减压浓缩除去溶剂,所得残余物经柱层析(二氯甲烷/甲醇＝20/1)纯化得到化合物3-氯-2-氟苯胺(3.1g) .MS m/z(ESI):146.0[M+1] + .
方法二: 将10g负载量为5 wt%的Pd/C与100ml甲醇配制成40℃的浆液,加入5mmol二甲基硫醚,搅拌2h;过滤,滤饼于100℃下真空干燥,即得经硫化处理的Pd/C催化剂.在500ml不锈钢反应釜中,加入100g3-氯-2-氟硝基苯,200ml甲醇,1g经硫化处理的Pd/C催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至90℃,氢压为0.8MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2.5h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用气相色谱分析,减压浓缩滤液得到3-氯-2-氟苯胺为透明淡黄色液体 .
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