在0℃下,将(4-环戊基哌嗪-1-基)(7-(甲基磺酰基)-7-氮杂螺[3.5]壬-2-基)甲酮草酰氯(85µl,0.97mmol)缓慢加入到中间体26的DCM(12mL)溶液中.加入一滴DMF,搅拌反应混合物4小时.浓缩溶剂.将残余物在DCM(5 mL)中快速回收,并在0℃下加入1-环戊基哌嗪(54.9 mg,0.36 mmol)和Et3N(0.135 mL,0.97 mmol)在DCM(12 mL)中的溶液中.将反应混合物温热至环境温度并搅拌1小时.浓缩溶剂,产物在硅胶(24 g)上通过MPLC纯化,使用5%甲醇,10%丙酮在DCM中作为洗脱剂,得到固体状化合物(4-环戊基哌嗪-1-基)(7-(甲基磺酰基)-7-氮杂[3.5]壬-2-基)甲酮(106 mg,85%).
1-环戊基哌嗪的合成应用
将1-环戊基哌嗪(507mg,0.003mmol)加入到6(1g,0.0029mmol)在干燥的1,4-二恶烷和DIPEA(0.7mL,0.005mmol)中的搅拌溶液中.溶液在室温下搅拌4小时.加水后形成沉淀,过滤得到白色固体化合物7-(苄氧基)-2-氯-4-(4-环戊基哌嗪-1-基)-6-甲氧基喹唑啉(1.1g,86%收率)(m.p-156-159 C).
1-环戊基哌嗪的合成应用2
将B℃-L-胱氨酸-OH(70mg,0.16mmol)悬浮在2mL无水DCM中.加入DIEA(168uL,0.96mmol),得到澄清溶液.然后将1-环戊基哌嗪(75 uL,0.48 mmol)和PyAOP(174 mg,0.33 mmol)加入溶液中,将反应混合物在室温下搅拌30分钟.用(20 mL)水稀释混合物,用(3 x 40 mL)DCM萃取.将合并的有机层用(15mL)盐水洗涤,并用Na2SO4干燥.减压蒸发溶剂,残余物通过ISCO(20%MeOH:DCM+0.1%TEA/DCM)纯化,产物以25%洗脱.减压蒸发溶剂,得到淡黄色固体N,N'-双(叔丁氧基羰基)-L-胱氨酸双(N'-环戊基哌嗪)(85mg,75%收率).
1-环戊基哌嗪的合成应用3
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