现有合成的缺点
现有技术种,主要采用哌嗪和 2-氯嘧啶在碱性条件下缩合反应合成1-(2-嘧啶基)哌嗪,反应以氯仿作为溶剂,收率 (摩尔)仅为 50%左右,生产成本高.
解决方法
为了克服现有技术的不足,秦正浩提供一种1-(2-嘧啶基)哌嗪的合成方法,该方法收率大于 80%,生产成本低.技术方案为哌嗪和2-氯嘧啶在碱性条件以及相转移催化剂的作用下通过缩合反应得到1-(2-嘧啶基)哌嗪,所述缩合反应的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂.所述相转移催化剂优选为季铵盐类相转移催化剂,丁基三苯基溴化膦,最优选4-丁基溴化铵.所述的哌嗪,2-氯嘧啶,相转移催化剂的物质的量之比为:1.5 -1.1∶ 1∶ 0.001-0.002,缩合反应在40-60℃下进行.缩合反应的溶剂可以是水和氯仿的混合溶剂.具体步骤...
向1L四颈烧瓶中,加入无水哌嗪100g - 120g,无水碳酸钠60g - 70g,水 500ml,丁基三苯基溴化膦1-2g,搅拌加热,于 40 - 60℃分批加入 2-氯嘧啶 58g(0.5mol),加毕,继续搅拌1小时,然后缓慢冷却至25-30℃.过滤除去白色 1,4-双 (2-嘧啶) 哌嗪副产物,保留滤液.用氯仿对上述滤液进行萃取,氯仿每次用量 250ml,共萃取2-3 次.氯仿层用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液常压浓缩回收溶剂,再减压浓缩至氯仿蒸尽,改用高真空,慢速升温,收集 115 - 117℃馏份得到1-(2-嘧啶基)哌嗪65g.
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