以烟酸为起始物料制备5-溴烟酸,其合成反应式... 5-溴烟酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
123g烟酸 (1mol)置于配有搅拌,冷凝管和尾气吸收装置的500mL四口烧瓶中,室温下滴加238g二氯亚砜(2mol),油浴50℃反应4h,减压蒸去多余的二氯亚砜.升温至100℃,缓慢滴加液溴180g,加毕,迅速升温至170℃,保温反应12 h,撤去油浴,趁热将反应物转入2L烧杯中,稍冷后,缓慢加入冰块,酰氯的水解非常剧烈,要小心处理.活性炭脱色得浅红色溶液,饱和碳酸氢钠调其 pH=2.5,过滤沉淀,水洗,干燥得浅黄色片状5-溴烟酸183g,熔点182-183℃,收率91%.
方法二,
于一配有搅拌,冷凝管和尾气吸收装置的100mL四口烧瓶中,加入烟酸,室温下滴加二氯亚砜,滴加完毕,升温至50℃ 反应4h,减压蒸去多余的二氯亚砜.升温至100℃,缓慢地滴加液溴,滴加完毕,升温至170℃,继续反应12h,反应过程产生大量的红棕色的溴化氢气体,用10%NaOH液吸收.反应完毕,稍冷,趁热倾入冰中,酰氯水解,水解完毕,活性炭脱色得浅红色溶液,用饱和Na2CO3溶液调节使pH=2．5,过滤沉淀,水洗,干燥得浅黄色片状产品.
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