目前,合成肉桂酸类化合物方法很多,主要合成方法有:铂金(Perkin)法;柯诺瓦诺格(Knoevenagel)法;苯甲醛-乙烯酮法;苯甲醛-丙酮法;苯甲醛-醋酸法;苯基氯甲烷-无水醋酸钠法;苯乙烯-一氯化碳法;苯乙烯-二氧化碳法;苯乙烯-四氯化碳法;肉桂醛氧化法;苯甲醛与丙二酸法;卤代苯和丙烯酸法等.这些方法与流程较为繁琐,实验温度高,能量消耗大,产品产率低,副产物较多,分离纯化比较困难,环境污染严重,不利于工业化生产.本文以4-氯-3-硝基苯甲醛与醋酸酐为起始物料经催化制得目标产物.合成反应式... 4-氯-3-硝基肉桂酸合成反应式
实验操作
在250mL干燥三颈烧瓶中加入一定物质的量比的新蒸4-氯-3-硝基苯甲醛与醋酸酐,并加入一定量的催化剂,振荡使之混合均匀,装上温度计和冷凝管(上端接氯化钙干燥管),在一定温度下磁力搅拌,充分反应一定时间.反应结束后,用饱和Na2CO3溶液将pH调至弱碱性.然后用水蒸汽蒸馏至馏出液无油珠状为止,再用少量活性炭吸附杂质,得无色液体,趁热抽滤,滤液用盐酸调至pH=3-4,此时有大量白色晶体析出.静置一段时间后抽滤,用少量水洗涤结晶,干燥得4-氯-3-硝基肉桂酸粗产品,粗产品用水和乙醇混合液(体积比为3∶1)进行重结晶,得4-氯-3-硝基肉桂酸黄色晶体.
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