在0℃下搅拌下,将D-葡萄糖醛酸钠(100 mg)溶解在(a)8:2 1 M Na2CO3 DMSO(3.9 mL)或(b)1:1 1 M Na3CO3 DMSO(4.4 mL)中.以纯液体(a)或1.5 M THF溶液(b)的形式逐滴加入计算体积的酰化剂2-甲基丙烯酸异氰酸乙酯.然后将所得混合物在冰上搅拌60分钟(a)或30分钟(b),并在环境温度下再搅拌24小时(a).通过旋转蒸发去除MeOH(b),并通过溶剂萃取(EtOAc,2×5 mL)去除任何未反应的酰化剂.在环境温度下进一步旋转蒸发后,用2倍体积的水稀释剩余的溶液并冷冻干燥过夜.通过将异头质子信号积分为一,从总产物的1H NMR光谱计算产率.
D-葡萄糖醛酸钠的合成应用
将D-葡萄糖醛酸钠(2.69 g,0.0115 mol)溶解在43 mL甲醇-水(46.2%v/v)中.在具有石墨阳极的不可分割的电解槽中,在恒定的9.99伏下对溶液进行4.31瓦时的电解.然后用乙醇-水(50%)将电解质溶液稀释至110 mL,并通过添加雷尼镍和在50℃下在1个大气压下施加氢气进行氢化.所得氢化糖浆含有0.87g木糖醇(理论产率的50%)和1.10g L-古龙酸钠(以摩尔计为起始材料的42%).理论产率或“理论产率的%”计算...首先,计算...2.69克起始原料为0.0114摩尔,木糖醇的理论收率为0.0114 X 152或1.74克.实际收率为0.87克,为理论收率的50%.
D-葡萄糖醛酸钠的合成应用2
在50mL圆底烧瓶中称量D-葡萄糖醛酸钠(1.00g,4.27mmol)和氨基甲酸铵(8.32g,0.106mol),并将其溶解在21.3mL去离子水中.加入磁棒,用橡胶隔膜密封烧瓶,一次性针头(21G)穿过隔膜以防止压力积聚,并在环境温度(约25℃)和300rpm下搅拌混合物.反应24小时后,将烧瓶中的内容物在液氮中冷冻并冷冻干燥过夜.将所得粉末重新溶解在去离子水(80mL)中,并进行第二次冷冻干燥循环.获得的白色蓬松固体(1.13g).
D-葡萄糖醛酸钠的合成应用3
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