2-氟-3-(三氟甲基)苯酚的制备...
在氮气氛下,将化合物(t-20)(24.5g,149.30mmol)和THF(300mL)放入反应容器中,并冷却至-70℃或更低.然后,在-75℃至-70℃的温度范围内向其中滴加正丁基锂(1.60M;正己烷溶液;111.97mL,179.16mmol),并将所得混合物进一步搅拌1小时.在-75℃至-70℃的温度范围内向其中滴加硼酸三甲酯(18.62g,179.16mmol)的THF(50mL)溶液,并将所得混合物搅拌3小时,同时返回到室温.在20℃至25℃的温度范围内向其中滴加乙酸(12.82mL,223.95mmol).30分钟后,向其中滴加过氧化氢(30%水溶液,33.86g,298.60mmol).在25℃至35℃的温度范围内,将所得混合物进一步搅拌10小时.将所得反应混合物倒入水中,并用乙酸乙酯萃取.合并的有机层依次用水,亚硫酸钠水溶液,水和饱和盐水洗涤,并用无水硫酸钠干燥.减压浓缩所得溶液,得到化合物2-氟-3-(三氟甲基)苯酚(26.89g,149.30mol;99%).化合物2-氟-3-(三氟甲基)苯酚无需纯化即可用于下一步反应.
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